其工作原理(lǐ)基於布拉格定律(lǜ)（$n\lambda =2d\sin \theta$）：當單色X射綫照射到(dào)晶體(tǐ)表(biǎo)麵(miàn)時，規則排列的(dí)原子層會(huì)作為(wéi)三維(wéi)衍射(shè)光柵。隻(zhī)有(yǒu)滿足布拉格條(tiáo)件的(dí)晶(jīng)麵（即入射(shè)角θ，晶麵間距(jù)d與(yǔ)X射(shè)綫(xiàn)波長(cháng)λ符合(hé)公式(shì)）才(cái)會產生相幹(gān)衍(yǎn)射，形成特定(dìng)方向的光斑。儀器通過(guò)收(shōu)集這(zhè)些衍射信(xìn)號(hào)，結合(hé)計(jì)算機(jī)分析(xī)衍(yǎn)射(shè)峰的位置與(yǔ)強(qiáng)度(dù)，可(kě)反推出晶體的空(kōng)間群，原(yuán)子坐(zuò)標(biāo)及鍵合方(fāng)式。

現(xiàn)代(dài)儀器(qì)通常(cháng)由X射綫源(yuán)（如(rú)Cu靶材產(chǎn)生特征(zhēng)譜(pǔ)綫(xiàn)），測角(jiǎo)儀(yí)（精確(què)控製晶體與探(tàn)測(cè)器(qì)的角度(dù)），探測器(qì)（如CCD或半(bàn)導體(tǐ)計數(shù)器）及數據處理(lǐ)係(xì)統組成。實驗時(shí)，樣品緩(huǎn)慢(màn)旋(xuán)轉(zhuǎn)，探(tàn)測器同步(bù)采(cǎi)集多維衍射(shè)數據(jù)，經傅(fù)裏葉變(biàn)換(huàn)或Rietveld精修(xiū)等算(suàn)法，最(zuì)終解析出三維結構模(mó)型(xíng)。該技(jì)術(shù)不僅(jǐn)推(tuī)動(dòng)新藥(yào)研(yán)發中(zhōng)的靶點(diǎn)分(fēn)析，還在(zài)半導體材料質量(liáng)控製(zhì)，地(dì)質(zhì)年(nián)代測(cè)定等(děng)領(lǐng)域(yù)發(fā)揮關(guān)鍵作用(yòng)，是(shì)連接微觀結構與宏觀性(xìng)能(néng)的重(zhòng)要(yào)橋梁。